外罐体和外罐盖须对着亮光处查看内壁有没有裂缝,如有裂缝不得运用,防止消解时产生风险;若发现外罐有鼓包、部分色彩变黑等状况后,应予活用或停用;
3.1.3查看活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几回,以使其康复;若有裂缝或康复不了的,则须替换。
3.4.2挑选所需程序及其设置办法:微波消解——压力主控(方可预设“10”~“19”共10套计划,每个案最多可预置6个升压进程,以“N”表明)
3.4.3需求留意的几点:“T”为温度(℃),“t”为时刻(min);预置压力一般为0.3~0.5Mpa,之后逐渐递增到所需求最高压力,其他设置办法同
3.4.4挑选所需程序及其设置办法:微波萃取——温控主控(方可预设“20”~“29”共10套计划,每个计划只需设置萃取温度、时刻和预设功率即可)。
4.2每次样品量和酸量要共同。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。
4.3用硫酸时,温度不能超过270℃,硝酸温度不能超过175℃。最好仍是不要用硫酸,引荐运用硝酸。
3.5.3待程序运转完毕后,主机宣布提示音,进入冷却程序。约20分钟后温度下降到100℃时,主机会宣布长鸣声提示音。当温度降到60℃时,炉腔内风机主动中止。此刻承认压力有必要为零后,翻开炉门,取出罐体,冷却。若下批次样品仍为该计划,那么放入罐体后,只需关上炉门,再按“运转”键运转即可,无需重设程序。
3.6关机:待程序运转完毕,样品消解完毕,取出消解罐后,按下坐落主机右旁边面下方的黑色电源开关即可。
5.2稀酸浸泡清洗法:把溶样杯和杯盖(密封碗不用卸下)放入已制造好的稀酸(可用稀盐酸或10%硝酸,)里浸泡数小时或过夜后取出,用自来水和去离子水洗净,备用。主控罐的密封盖因带有测温维护管,所以不得进水,不然会损坏测温传感器
5.3因密封盖较薄易变性、决裂,须当心清洗。若产生细微变形,可用扩张器对密封盖进行扩张,使其康复;若决裂,则有必要替换。
3.4.5需求留意的几点:“T”为温度(℃),“t”为时刻(min);若设置温度比较高,时刻则应延伸,不然会形成时刻已运转完毕,而温度没有升至预置值;溶剂须含极性试剂,不然温度会升不上去。
3.5.1放入已装置好的反响罐,关上炉门,按下控制面板上的“运转”键,此刻,微波开端加热,程序依照设定运转;
1编制依据:《6G赶酸微波消解仪运用说明书》、《药品出产质量管理规范》(2010年修订)。
2.1仪器组成:主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、(含主罐一套)、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴(卸压用)、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管
3.5.2运转时,“计时”为倒计时显现,“压力”为实践压力,“温度”为实践温度;可随时按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显现;如需更改当时进程运转功率,可按“Power”键,经过数字键从头输入所需功率即可;如需求更改当时进程运转时刻,可按“时钟”键,经过数字键从头键入新的时刻,按“回车”键承认。
3.3.1插上主机电源插座,翻开坐落主机右旁边面下方的黑色电源开关,此刻显现屏即显现“上海新仪微波消解化学科技有限公司”;翻开主机电源后,需通电30min后运用;
3.4.1在“计划挑选”的页面下,依据所需程序,然后按数字键键入“0”~“9”,挑选程序下的计划号;在恣意界面下都可以按“Reset”键,从头挑选计划。挑选所需程序及其设置办法:微波消解——温控主控(方可预设“00”~“09”共10套计划,每个案最多可预置6个升压进程,以“N”表明)。在计划挑选菜单下输入计划号,即进入设置菜单。按“Set”键,此刻,“N”下显现“1”(为榜首进程),然后依照次序别离输入:“T”温度(℃)、“t”时刻(min),“W”功率(数字键键入“1”~“9”别离代表300W到900W,“0”为1000W),按“承认”键后,“N”显现“2”(为第2进程),之后的设置办法同上输入;当设置完所需最终一进程按“回车”键后,当时计划不需求设置时,则直接按“回车键”(若在第6进程设完后按“回车”键,则程序主动完毕进程输入),此刻,在屏幕左上方呈现提示:“No.00”(提示把当时所输入的程序存入第几计划),经过数字键键入所需计划(0~9),按“回车”键后,主机就进入了待发动状况;经过如上操作,可添加新的计划或掩盖旧的方需求留意的几点:a、“T”为温度(℃),“t”为时刻(min);b、不知道样品或含有机物较多的样品在设置温度时,温度升幅不宜过大,不然会形成样品剧烈反响(一般以50℃为宜,可依据样品的实践反响来决议升温起伏);无机样品升温起伏可大些;c、若升温起伏过大,时刻则应延伸,不然会形成时刻已运转完毕,而温度没有升至预置值;
5.9消解罐惯例运用的寿数最多为三年,加热进程中防止或少用高压档加热;用高压档加热时刻不宜过长,不然会缩短运用寿数。
5.11每次运用往后,运用湿毛巾将炉腔内壁擦洗一遍,然后待其枯燥后运用。
5.12传感器插头和温压连接器是仪器的重要部件有必要仔细保养:a、每次运用往后,须别离用湿布和干布擦洗洁净,然后放在无腐蚀和枯燥的当地。b、温度探针和压力传感器上的插头应套上维护套。
意图:建于6G赶酸微波消解仪运用、维护及保养规范操作规程,供化验员规范操作。
5.13应每月定时清洗仪器左边的防尘过滤网,进程如下:a、先拆下塑料外壳;b、取出塑料外套内的金属过滤网;c、用软刷清洁或许用水清洗枯燥后,装上,即可。
5.4加酸进行微波清洗:于待清洗的溶样杯内参加必定量的浓硝酸(8ml左右),依照操作要求装好罐体,置于仪器内,挑选“微波消解(温控)”程序,设置一个进程:120℃10min,功率可依据罐体数量进行调整。
5.5出厂前,罐架已调试好,正常的状况不用去拧压螺帽。假如要拧压紧螺帽必定要留意:压盖和压紧螺帽装置正确与否会影响到罐内压力的正确性,所以在装置进程中有必要做到:a、两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两头受力要求共同;b、旋紧两个压紧螺帽,使两个螺帽平面压住压盖的两个平面,然后稍用力旋紧一点即可;c、拼装好了的压盖底面与罐架两个平面平行,即压盖两头与罐架两头的缝隙间隔应持平(目测);
5.6消解罐外表和内侧,特别是罐盖内侧应坚持枯燥、清洁,每次运用前用干布或软纸擦干。若是经过水冷方法冷却的消解罐,则有必要擦干罐架及外罐内外壁,待用。
5.7主机长时刻不运用,不宜放在通风橱内,一面收到腐蚀而损坏仪器并应定时通电保养。
5.8对不了解其化学物质的样品,榜首工步压力小于0.5MPa,第二工步压力小于1Mpa。带剧烈反响曩昔后再渐渐添加压力到所需设定的压力和时刻。
3.2.1(1)将参加样品和溶剂的溶样杯;(2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边旋转一向压究竟,是密封杯盖的边际向外扩张。(3)将经扩张过的测温密封杯盖当心肠该如溶样杯种。(4)将盖好盖的溶样杯装入维护套后,正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中心的定位孔内,并用手指拧爆裂块,使爆裂块略微压紧杯盖。规范反响罐的的装置与主控罐的装置共同。反响罐的密闭:将扭力扳手的扭力设定在“2N”方位,然后将扭力扳手套在现已拼装好的规范反响罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转,当听到细微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头刺进温压力连接器插座内;按动面板上的“Turn”键,使转盘上的主控罐方位转到时钟“3”点方位邻近;将温度探针刺进主控罐,并插究竟;将拼装好的主控罐架装置在主控位上;对压力数值进行校对:将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓上,按“改时”或“功率”键,此刻显现屏上显现压力值(P)和温度值“T”,经过小扳手旋紧、旋松螺栓,是压力值显现为“001”或“002”,压力的校对即完结。按“复位”键回来。将已装置好的一切规范反响罐逐个装置到位,尽量是罐体在转盘上散布均匀。挑选计划并设置好所需求的程序后,关上门。然后按下运转键,仪器即开端运转。反响罐的取出:加热程序完毕,主机进入冷却程序,冷却到100℃时,主机会宣布鸣号声,待温度降到60℃,此刻承认压力显现有必要为零,然后按下仪器上的开门按钮,翻开炉门,按“Turn”键逐个取下规范罐放入通风橱里,最终取主控罐,一手抓住温压连接器,一手捏住插头中段活动部分,平稳拔出插头,将主控罐放到通风橱里,拔出主控罐架上的温度探针,一起将维护杆刺进,以防测温管变形。反响罐翻开:用东西小扳手拧松爆裂块,使罐内压力彻底开释;再持续拧松爆裂块,直至反响罐从灌架上取下;用顶板将溶样杯顶出;在通风橱内逐个将溶样杯盖拔出,然后用洗瓶将密封杯盖的残留液滴并入溶样杯内;搬运样品溶液,定容待测。
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